產(chǎn)品名稱：SRM 660C 粉末衍射線位和線型標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)品）
英文名稱：Line Position and Line Shape Standard for Powder Diffraction (Lanthanum Hexaboride Powder)
品牌：美國NIST
運輸信息：
| 產(chǎn)品編號 | 規(guī)格 | 貨期 | 銷售價 | 您的折扣價 |
|---|---|---|---|---|
| SRM 660C | 1×6g | 現(xiàn)貨 | 14130 | 立即咨詢 |
- COA
- MSDS
主要用途：
SRM 660C粉末衍射線位和線型標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)品）旨在用于校準(zhǔn)通過粉末衍射法確定的衍射線位置和線形。
規(guī)格：
SRM 660c 由大約 6 克六硼化鑭 (LaB6) 粉末組成，在氬氣下裝瓶。
材料描述：
SRM 是在專門的處理運行中使用富集到標(biāo)稱 99% 濃度的 11B 同位素制備的。這種同位素富集使這種 SRM 與中子衍射群落相關(guān)。然后將所得粉末退火并在氬氣下裝瓶。 X射線粉末分析衍射數(shù)據(jù)表明，SRM 660C粉末衍射線位和線型標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)品）在衍射特性方面是均勻的。
認(rèn)證值：
22.5 °C 溫度下的認(rèn)證晶格參數(shù)為 0.415 682 6 nm ± 0.000 008 nm
由該值定義的區(qū)間及其擴(kuò)展不確定度 (k = 2) 由 B 類不確定度支配，該不確定度是根據(jù)對測量數(shù)據(jù)及其分布的技術(shù)理解估計的。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已調(diào)查或考慮。認(rèn)證值和不確定度是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [1] 中描述的方法計算的。被測量是晶格參數(shù)。計量溯源性是長度的 SI 單位（以納米表示）。
信息值：
對認(rèn)證數(shù)據(jù)的分析包括對洛倫茲輪廓的半峰全寬 (FWHM) 進(jìn)行細(xì)化，以解釋樣本引起的展寬。 FWHM 項的角度依賴性隨 1/cos θ 變化，被解釋為尺寸引起的展寬。獲得的值與大約 0.8 μm 的平均體積加權(quán)域大小一致。變化為 tan θ 的術(shù)語，解釋為微應(yīng)變，細(xì)化為零。計算的峰位置的信息值在表 1 中給出。由激光散射確定的典型粒徑分布在圖 1 中給出。信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶感興趣的值，但還不夠信息可用于評估與該值相關(guān)的不確定性。信息值不能用于建立計量溯源性。
來源、準(zhǔn)備和分析
材料來源：富含 11 硼的碳化硼前體購自美國俄克拉荷馬州 Quapaw 的 Ceradyne Boron Products LLC。六硼化鑭由德國戈斯拉爾的 H.C Starck GmbH 合成。退火由美國威斯康星州密爾沃基的 Cerac Inc. 進(jìn)行。
認(rèn)證方法：認(rèn)證是使用來自 NIST 構(gòu)建的衍射儀 [2] 的數(shù)據(jù)進(jìn)行的，并使用 Rietveld 方法 [4] 通過基本參數(shù)方法 (FPA) [3] 進(jìn)行分析。這些分析用于驗證同質(zhì)性并驗證晶格參數(shù)。經(jīng)認(rèn)證的晶格參數(shù)值與國際單位制 (SI) [5] 定義的基本長度單位之間的聯(lián)系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射剖面的基礎(chǔ)而建立的.使用 FPA，衍射輪廓被建模為描述波長光譜的函數(shù)的卷積，衍射光學(xué)的貢獻(xiàn)，以及微觀結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻(xiàn)。分析來自發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測器距離。因此，F(xiàn)PA 分析中包含了兩個額外的模型，以說明樣本的影響高度和衰減。基于對測量誤差性質(zhì)的了解，在通過統(tǒng)計分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認(rèn)證數(shù)據(jù)，從而為認(rèn)證值建立穩(wěn)健的不確定性。
認(rèn)證程序：數(shù)據(jù)是使用 2.2 kW 密封銅管收集的，該銅管具有細(xì)長的幾何形狀，在 1.8 kW、45 kV 和 40 mA 的功率下運行。源尺寸約為 12 mm × 0.04 mm，可變發(fā)散狹縫名義上設(shè)置為 0.8°。入射光束的軸向發(fā)散受到 2.2° 索勒狹縫的限制。測角器半徑為 217.5 毫米。在 0.2 mm (0.05°) 接收狹縫前面約 113 mm 處放置一個 2 mm 反散射狹縫。用石墨后樣品單色儀過濾散射的 X 射線，并用閃爍檢測器計數(shù)。在數(shù)據(jù)收集過程中，樣品以 0.5 Hz 的速度旋轉(zhuǎn)。該機(jī)器位于溫度受控的實驗室空間內(nèi)，標(biāo)稱短程溫度控制為 ± 0.1 K。在數(shù)據(jù)收集過程中使用據(jù)稱精確到 ± 0.15 K 的 Veriteq SP 2000 監(jiān)視器記錄溫度和濕度。來源在記錄任何認(rèn)證數(shù)據(jù)之前，允許在操作條件下平衡至少一小時。機(jī)器的性能通過使用 SRM 660b 線位置和線形標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行粉末衍射 [6] 和 SRM 676a 氧化鋁粉末進(jìn)行 X 射線衍射定量分析 [7] 使用 Cline 等人討論的程序進(jìn)行了鑒定。
在裝瓶操作期間，以分層隨機(jī)方式從單位數(shù)量中選擇了 10 個 SRM 660c 單位。認(rèn)證數(shù)據(jù)是從 10 個瓶子中的每一個準(zhǔn)備的 2 個樣品中記錄的，總共 20 個樣品。數(shù)據(jù)是從衍射圖案的 24 個選定區(qū)域收集的，每個區(qū)域包括在 20° 到 150 的 2θ 范圍內(nèi)可訪問的反射之一°。掃描范圍的角寬度是觀察到的 20 到 30 倍輪廓的 FWHM 值被選擇為提供跨越每個峰的至少 0.3° 2θ 的表觀背景。選擇的步長至少包括高于 FWHM 的八個數(shù)據(jù)點。在每個輪廓上花費的計數(shù)時間與觀察到的衍射強(qiáng)度成反比，從而實現(xiàn)輪廓之間的恒定計數(shù)統(tǒng)計。每個樣品的總收集時間約為 24 小時。
確定某些商業(yè)設(shè)備、儀器或材料是為了充分說明實驗程序。此類標(biāo)識并不意味著美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院的推薦或認(rèn)可，也不意味著所標(biāo)識的材料或設(shè)備一定是可用于該目的的最佳材料。 SRM 660c 第 3 頁，共 5 頁 數(shù)據(jù)分析：使用 TOPAS [8] 中實施的 FPA 方法以及復(fù)制 FPA 模型 [9] 的基于 NIST Python 的代碼分析認(rèn)證數(shù)據(jù)。雖然 TOPAS 允許使用結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行 Rietveld 分析，但在 Python 代碼中，峰位置受空間群對稱性的限制，以允許細(xì)化晶格參數(shù)。最初的分析是使用基于 Python 的代碼在使用 20 個數(shù)據(jù)集的整個套件的全局改進(jìn)中執(zhí)行的。這允許使用非常有利的泊松計數(shù)統(tǒng)計來確定特定于儀器輪廓函數(shù) (IPF) 的參數(shù)。該分析使用了 Cu Kα1/Kα2 發(fā)射光譜，包括衛(wèi)星成分，正如 G. H?lzer 等人所描述的那樣。和 Maskil & Deutsch [10,11]。對用于描述 Cu Kα 發(fā)射光譜的四個洛倫茲輪廓的寬度進(jìn)行了改進(jìn)，以評估后單色器的影響 [2]。兩對輪廓的 FWHM 比率，Kα11 與 Kα12 和 Kα21 與 Kα22，受限于 H?lzer 報告的那些。細(xì)化了Cu Kα2線、衛(wèi)星線和“管尾”[12]的強(qiáng)度和位置。同樣，約束被應(yīng)用于 Kα21 和 Kα22 線的位置和強(qiáng)度，以按照 H?lzer 保持整體形狀。使用“全”軸向發(fā)散模型[13]，對入射光束和衍射光束約束為相同的索勒狹縫值進(jìn)行了改進(jìn)。最后，分析包括洛倫茲尺寸擴(kuò)大的術(shù)語。除了尺寸擴(kuò)大項外，從該分析中獲得的參數(shù)值特定于 IPF，并在后續(xù)分析中固定。
此證書中報告的微晶尺寸的信息值是從該分析中獲得的。
TOPAS 用于通過 FPA Rietveld 分析單獨細(xì)化數(shù)據(jù)集。細(xì)化的參數(shù)包括比例因子、用于背景建模的 Chebyshev 多項式項、晶格參數(shù)、試樣位移和衰減項、洛倫茲尺寸展寬項和結(jié)構(gòu)參數(shù)。使用基于 NIST Python 的代碼，設(shè)置了第二個全局細(xì)化以使用 20 個數(shù)據(jù)集來獲得單個晶格參數(shù)；輪廓位置受空間群對稱性約束，允許獨立細(xì)化試樣位移和透明度項。使用 NIST 基于 Python 的代碼獲得的晶格參數(shù)和使用 TOPAS 分析獲得的 20 個值的平均值在 ± 2 fm 范圍內(nèi)一致。
使用 TOPAS 的分析結(jié)果用于獲得經(jīng)過驗證的晶格參數(shù)。 Sirota 等人報道的六硼化鑭的熱膨脹。 [14] 用于將晶格參數(shù)值調(diào)整為 22.5 °C。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析表明，測量的平均值為 0.415 682 62 nm，k = 2 A 型擴(kuò)展不確定度為 0.000 000 37 nm。但是，由于系統(tǒng)誤差導(dǎo)致的 B 類不確定性必須納入認(rèn)證晶格參數(shù)的不確定性范圍內(nèi)。對認(rèn)證中使用的數(shù)據(jù)趨勢的考慮導(dǎo)致了 B 類不確定性和所述值的分配。
陳經(jīng)理（銷售）
